上海元辰化工原料有限公司小编介绍,三甲基氢醌的制备:均三甲酚法是以NaOH为催化剂,均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2,4,6-三甲基-2,5环己二烯酮(2); 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1),总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短,但1价格较高,且只依靠对2,6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前,美国和日本多采用该生产路线。三甲基氢醌更适合生产各种保健强化食品。重庆三甲基氢醌合成方法
三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。三甲基氢醌二醋酸酯报价三是苯酚甲基化法,工艺以苯酚为原料,甲醇为甲基化剂,在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应。
三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应:间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一,维生素E(VE)是利润率非常高的一种精细化工产品。但是,国内高级市场几乎被外企占领完全垄断,低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下,国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势,因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。
全球80%以上的维生素E为化学全合成品,主要生产方式为2,3,5-三甲基氢醌(以下简称“三甲基氢醌”)(主环)和异植物醇(支链)两种中间体以“一步缩合法”合成(图2),收率高达95%以上,基本已经没有提升的空间。三甲基氢醌和异植物醇的合成工艺直接影响维生素E产品的收率和质量。根据原料的价格水平和供应量的大小,制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择,这也提高了整条路线抗御风险的能力。三甲基氢醌为白色针状结晶,在维生素E结构中提供主环。根据原料的不同它的制备方法可大致分为巴豆醛法、偏三甲苯法、间甲苯酚法、叔丁基苯酚法、苯酚法、对二甲苯法、异佛尔酮法等。三甲基氢醌的物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。
在重排和酰化过程中,三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化,从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高,缺点是腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后会有大量的盐生成,不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备,且反应后容易分离回收,因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐,选择三价铟盐,如InC];以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性,可使原料转化率达到100%但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。北京三甲基氢醌的比热容
微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。重庆三甲基氢醌合成方法
三甲基氢醌物理化学性质:结晶状固体。受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点173℃。三甲基氢醌产品用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。用于合成维生素E。三甲基氢醌生产方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。重庆三甲基氢醌合成方法
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